校正折射计以控制聚合物淬火剂

校准模拟折射计或数字折射计有三种基本方法;折射率流体是最精确的,并且可以直接追溯到NIST。

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一世n最后一列,我们描述了使用折射计来控制许多不同类型的流体的浓度,包括聚合物淬火剂和冷却剂。它们还可用于在葡萄酒和啤酒制作期间监测糖含量。在本文中,我们将讨论校准折射仪的正确方法。

通常,折射计可以是简单的手持模拟或数字折射计。这些如图1所示。一般程序是获得要测量的流体样品,以及用于制备稀释的流体的水的小样品。使用与测量的流体一起使用的相同的水源,将小滴施加到棱镜(用于模拟折射计)或数字折射仪的测量位置。测量水,并且在模拟折射计的情况下,调节调节螺钉,直到在视线玻璃中观察到的线路和掩模版上的线对应。对于数字折射计,“零”功能的使用将执行与调节螺钉相同的任务。

图1:典型的模拟和数字折射计。

对于许多折射计的厂商,这提供了校准折射仪的唯一方法。然而,许多代理商(例如NADCAP)需要“零”,“跨度”和“中点”来展示完全校准的折射仪。

校准方法

有三种基本方法校准折射仪,每个审计机构都可以接受。

方法一现有溶液校正

在该方法中,使用来自所测量的材料的手提袋或鼓的样品。这可以是冷却剂或聚合物淬火剂。为了论述,我们将把自己限制在水性聚合物猝灭剂中。冷却剂的程序是相同的。

从未使用的淬火剂的手提袋或桶中取出一个新的、整洁的样品,创建两种不同的解决方案。首先是“SPAN”溶液,这是预计使用的最大猝灭剂量,或者是折光仪可以测量到的最大猝灭剂量。例如,如果允许的最大浓度为40%,并且我们使用的淬火剂倍数为2.0,那么白利度读数将为20白利度。以最大40%淬火剂为例,则生成含有40%淬火剂的溶液。了解浓度是按重量百分比还是体积百分比报告是很重要的。如果你的供应商或实验室报告了浓度的重量百分比,那么应该创建一个40%的重量的溶液。如果用体积百分比来测量,那么溶液的体积应该是40%。如果您正在测量重量百分比,您将需要一个校准的克或毫克秤。如果你用体积百分比测量,你将需要一个校准刻度的圆筒。表1显示了创造40%的重量或40%的体积所需的量。 It is important to understand how your laboratory or supplier reports their concentrations. If it is measured by volume in your shop, and by weight by your supplier, then a discrepancy will result of potentially several percent of solution. This discrepancy will produce unnecessary audit bait. Make sure that you measure in the same fashion as your supplier or laboratory, and a lot of auditing headaches are avoided. The method, volume percent or weight percent, should be recorded.

表1:产生40%的重量或体积所需的量。

需要在“中点”样品中进行的第二种样本。这是以与“跨度”样本相同的方式创建。

一旦两个样品被创建,并且一个用于制作样品的水样本被获得,然后测量和记录每个折射仪。数据被绘制出来,趋势线被绘制出来。结果图应与每个折射仪配套。

该方法的缺点是使用单个批次或一批材料来创建校准曲线。在AMS 3025 I型淬火剂的情况下,允许的含水量为45- 48%的重量。因此,如果只使用一个批次来创建曲线,则在测量的校准曲线中会有很多很多的变化。最好的方法是从不同的批次中提取样品,并从每个批次中创建溶液并将其添加到数据中。通过这种方法,可以获得体积平均值,并可以获得更有代表性的校准。

方法II -白利克斯液体

Brix折射仪测量水中蔗糖的量。因此,可以获得合适的校准流体(具有不可避免的分析证书)或内部产生。1°Brix在20℃下在100克溶液(99克水= 1克蔗糖)中为1克蔗糖。折射率和°Brix之间存在直接关系(图2)。折射仪使用折射率将折射率转换为°BRIX。因此,简单的Brix流体仅仅是水和蔗糖的混合物。

图2:折射率与°Brix之间的关系。

以与上述方法I中的“跨度”和“中点”标准的类似方式,用重量测量蔗糖,进入已知重量的水(实施例:60克水中的40g蔗糖)。重量测量应进入最接近的毫克。在典型的使用浓度附近产生类似的“中点”样品。应使用蒸馏水。

创建校准标准后,标准由折射仪和水样品一起测量。数据被绘制。记录每个折射仪测量,并为每个单元开发的校准曲线。曲线应伴随每个仪器。

以这种方式产生的Brix液体是完全无毒,因为它们只是蔗糖和水。如果在内部进行,这些校准流体应存储在使用之间的冰箱中。混合校准标准后,保质期非常短 - 通常在天中测量。处理蔗糖Brix流体非常简单,通常可以倒在排水管中。清洁折射仪也很简单,只是需要水。

根据审计人员的不同,内部创建糖化液可能会为审计人员创建更多的调查区域。例如,如果这些液体是内部配制的,审核员可要求查看所用比额表的校准记录以及蔗糖分析证书。购买这些校准源通常可以获得分析证书。这通常会让审计师满意。

方法III - 折射率液体

对于大多数聚合物淬火剂,溶液的折射率在1.300 - 1.395 nD之间变化,大多数溶液的折射率不大于RI = 1.3636 '(20°Brix)。折射率流体具有非常精确的折射率,可追溯至国家标准机构。在美国,这是国家标准与技术研究所(NIST)。这通常会消除审计员关于校准的任何问题。

这些折射率流体通常是亚甲基碘化物,硅油和α溴产萘丙烯的混合物。这些流体通常被选择是无毒的,但可能具有像樟脑丸一样的令人不快的气味(亲自我喜欢樟脑丸的气味)。可以购买这些折射率流体以具有非常精确的折射率,通常为±0.005的精度。通常,这些折射流体可以作为一组购买,从而可以校准离散点。

温度补偿与折射率流体不同。大多数Brix流体可以在温度补偿折射仪上测量。折射率流体显示出不同的温度依赖性而不是Brix流体。这意味着必须采取额外的小心来控制折射仪的温度。例如,这将要求在执行校准之前允许折射计与室温和折射流体温度平衡。允许折射仪至少足够一小时平衡。

这些液体的寿命是以月为单位计算的,许多液体在室温下可以保存两年或更长时间。

不像蔗糖利糖液体,它只需要水来清洁,折射率液体必须用有机溶剂清洗。必须处理这些冲洗液以及折光液体。与公司内部的环保人员核实,提供正确的处理方法。

结论

在这篇简短的文章中,已经提供了校准模拟或数字折射仪的三种基本方法。方法III是最准确的,也是直接可追溯到NIST。

如果本文有任何疑问,或进一步列的建议,请联系作者或编辑。